在氣相色譜法中,頂空采樣器是一種簡便、快捷的預處理方法。方法是將被測樣品放在一個封閉容器中,通過加熱和加熱使樣品基體中揮發(fā)出揮發(fā)性成分,從而在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,檢查樣品中揮發(fā)性成分的成分和含量。
利用頂空采樣技術,避免了繁瑣的樣品前處理過程,避免了有機溶劑對分析的干擾,減少了色譜柱和取樣口的污染。
基礎知識:
頂棚樣品分為溶液頂棚和固體頂棚。方法是將樣品溶解在合適的溶劑中,在天花板瓶內保溫一定時間,使殘留物在兩相中達到氣液平衡,定量分析氣樣品。固態(tài)頂棚是將固體樣品直接放入天花板瓶內,在一定溫度下保溫一定時間,使殘留物在兩相中達到氣固平衡,定量提取氣體樣品。
頂部采樣器的特性:
目前進行頂空分析的方法有:手工進樣、氣密針進樣、平衡壓力系統、定量環(huán)壓系統、靜態(tài)-動態(tài)補償等。下面列出了這些進樣方法的特點。
人工制造
1.試樣加熱到熱平衡。
2.以注射器取樣。
3.快速獲取氣相進樣分析。
采用氣密針進樣的方法。
1.試樣加熱到熱平衡。
2.將樣品用可加熱的氣密針取出。
3.氣相進樣分析。
平衡壓力系統:
1.試樣加熱到熱平衡。
2.通過導管對氣體進行加壓。
3.樣品用氣體取樣。
計量環(huán)壓系統:
1.試樣加熱到熱平衡。
2.試樣施加壓力到定量環(huán)。
3.閥門將樣品送入輸送通道進樣。
頂空進樣器如何清洗?
頂空取樣器主要采用純水、甲醇或無水乙醇沖洗或超聲波清洗,無特殊情況。如污染嚴重,可用棉簽輕輕擦拭,不要用力過猛,以免破壞內表面活性點,然后置于烘箱中70度烘干,然后干燥、密封保存。